大赛璐手性色谱柱 日本Daicel化学工业公司是世界著名的手性色谱柱的生产商之一. 其手性柱适用性非常广泛, 流动相组成简单. 具有从分析, 半制备到制备级的各种规格. 大赛璐化学工业株式会社在手性固定相和手性色谱柱的研究开发领域里具有20多年的丰富经验, 选用多糖衍生物作为手性固定相,其拆分能力,上样量和耐久性等方面均拥有最优越的性能. 先后推出CHIRALPAK AD-H, CHIRALPAK AS-H, CHIRALCEL OJ-H, CHIRAL CEL OD-H和键合型色谱柱CHRALPAK IA, CHIRALPAK IB和 CHIRALPAK IC三大类型, 使得色谱柱流动相的使用范围得到了大幅度的扩展.
赛璐正相色谱柱有多种类型可以选择, 其固定相表面涂敷了手性多聚物(直链淀粉或纤维素衍生物)的球型硅胶, 由于是物理涂敷, 必须注意流动相的选择.
分析柱和半制备柱内装填有5μm和10μm的手性填料. 装有5μm填料的色谱柱(-H)系列比装有10μm填料的传统色谱柱,柱效更高分辨率更好.
其中CHIRALPAK ® AD, AS 和 CHIRALCEL ® OD, OJ这四根色谱柱应用最广泛,加起来能分离80%以上的手性化合物.
流 动 相 范 围 对于涂敷型固定相的色谱柱,所用的流动相一般为正己烷/异丙醇混合物和正庚烷/异丙醇的混合物.具体情况见下表: 正己烷/异丙醇 | 色谱柱名称 | 正己烷/乙*** | 色谱柱 | 100:0 至 0:100 | CHIRALPAK AD(-H) | 100:0 至 0:100 | CHIRALPAK AD(-H) | CHIRALPAK AS(-H) | CHIRALPAK AS(-H) | CHIRALCEL OA, OB(-H), OC(-H), OD(-H), OJ(-H), OK | CHIRALCEL OA, OB(-H), OC(-H), OD(-H), OJ(-H), OK | 100:0 | CHIRALCEL OF, OG | 100:0 | CHIRALCEL OF, OG | 至 | 至 | 50:50 | 80:20 | | | 100:0-85:15和 40:60-0:100 | CHIRALPAK AD | 极性溶剂 | 甲醇 乙醇 或两者的混合物 | CHIRALPAK AD(-H), AS(-H) | 乙*** 或者 乙***与醇类的混合物 | CHIRALPAK AD(-H), AS(-H) | CHIRALCEL OD(-H), OJ(-H) | CHIRALCEL OD(-H), OJ(-H) |
正相色谱柱的分类:
吸附剂结构 | 手性柱名称 | 应用范围及特点 | 直链淀粉衍生物 | 三(3,5-二甲***基***) | CHIRALPAK AD | AD和AS系列是最具有通用性的色谱柱.可以用于含有芳香基、酰胺基、羰基、***、氨基、磺酰基、***基、羧基、羟基等化合物的分离 | CHIRALPAK AD-H | 三[(S)-α-甲基苄基***] | CHIRALPAK AS | CHIRALPAK AS-H | 纤维素衍生物 | 三(3,5-二甲***基***) | CHIRALPAK OD | 高通用手性柱,特别适用于β阻断剂类和类固醇分离。如心得舒、氯酰心胺、黄烷***、***、心得平等。 | CHIRALPAK OD-H | 三(4-甲基***甲酸酯) | CHIRALCEL OJ | OJ适用于分析布洛芬、开也敏、美散通、烟碱、类固醇、醋丁酰心安、***、氯***胺丙醇、米胺色林等 | CHIRALCEL OJ-H | 三乙酸酯 | CHIRALCEL OA | 特殊的手性异构柱;适用于分离低分子量消旋体类化合物 | 三***甲酸酯 | CHIRALCEL OB/OB-H | 用于在Chiralpak AS或Chiralcel OJ柱上显示有分离的化合物,如:安息香、1,3-二乙酰基丙烷、2-乙酰基-3-***丙烷、α-***乙醇、2-***基环己烷等 | 三(***基***) | CHIRALCEL OC/OC-H | 用于在Chiralpak AD和/或Chiralcel OD柱上显示部分分离的化合物,特别采用该柱可改善分离 | 三(4-氯***基***) | CHIRALCEL OF | 用于在“金牌”柱上不能分离 的化合物,其特别适用于分离前列腺素,注意该柱具有非常强的保留特性 | 三(4-甲***基***) | CHIRALCEL OG | 特别适合于在Chiralcel OD和Chiralcel OC柱上显示部分分离的化合物 | 三肉桂酸酯 | CHIRALCEL OK | 特殊分离柱,用于在“金牌”柱上不能分离的化合物,注意该柱具有非常强的保留特性 | 微晶纤维素- 三乙酸酯 | CHIRALCEL CA-1 | 适合于分离含芳香族和酰基基团的化合物 |
CHIRALPAK ® AD-H, AS-H 和 CHIRALCEL ® OD-H, OJ-H这四根色谱柱在正相领域中获得了广泛的应用, 大赛璐同时也开发了相应的反相色谱柱. 特点: 与正相柱相比, 反相柱涂敷的手性聚合物与正相柱相同, 但是所用的硅胶不同. 反相柱使用水-有机溶剂流动相, 适合分析水溶性样品(如生物活性样品), 或者对pH有特定要求的样品. 反相柱也适合应用于LC/MS中.
反相柱的分类 吸附剂结构 | 手性柱名称 | 应用范围及特点 | 直链淀粉衍生物 | 手性聚合物同相应的正相柱,但所用的硅胶不同 | CHIRALPAK AD-RH | 适合分析水溶性样品,如生物活性样品或对pH有特定要求的样品,也适合应用于LC/MS中 | CHIRALPAK AS-RH | 纤维素衍生物 | 手性聚合物同相应的正相柱,但所用的硅胶不同 | CHIRALCEL OD-RH | CHIRALCEL OJ-RH | CHIRALCEL OD-R |
流动相: CHIRALPAK ® AD-RH/ AS-RH 中性化合物 | 酸性化合物 | 碱性化合物 | 水溶液(90%-0%) | 水溶液(85%-0%) | 水溶液(85%-0%) | 水 | 50mM pH 2.0***酸缓冲溶液 或者pH 2.0的***酸水溶液 | 20mM pH 8.0***酸缓冲溶液 或者20mM pH 9.0的硼酸缓冲液 | 有机溶剂(10%-100%) | 有机溶剂(15%-100%) | 有机溶剂(15%-100%) | 乙***/甲醇/乙醇或异丙醇 | 乙***/甲醇/乙醇或异丙醇 | 乙***/甲醇/乙醇或异丙醇 |
CHIRALPAK ® OD-RH/ OJ-RH 中性化合物 | 酸性化合物 | 碱性化合物 | 水溶液(90%-0%) | 水溶液(85%-0%) | 水溶液(85%-0%) | 水 | 200mM pH 2.0***酸缓冲溶液 或者pH 2.0的***酸水溶液 | 50mM NaPF6 或者KPF6水溶液 | 有机溶剂(10%-100%) | 有机溶剂(15%-100%) | 有机溶剂(15%-100%) | 乙***/甲醇/乙醇或异丙醇 | 乙***/甲醇/乙醇或异丙醇 | 乙***/甲醇/乙醇或异丙醇 |
注意: 反相手性柱如果使用过缓冲液, 保存前务必先冲洗干净. 为延长柱寿命, 推荐使用保护柱, 特别是使用碱性流动相的场合. |